キャピラリーエレクトロクロマトグラフィーエナンチオ分離のためのチオール類β-シクロデキストリン/金ナノ粒子被覆開放管状カラムの調製

Preparation of a thiols β-cyclodextrin/gold nanoparticles-coated open tubular column for capillary electrochromatography enantioseparations.

• Linlin Fang
• Yanyan Zhao
• Chao Wang
• Changyuan Wang
• Xu Han
• Pengjun Chen
• Lizhu Zhao
• Jingping Wang
• Shuang Li
• Zhen Jiang

抄録

ナノ粒子の特徴的な化学的・物理的特性に触発され、ここでは、溶融シリカキャピラリーの内面にポリ塩化ジメチルアンモニウムを静電集合させ、その後、負に帯電したSH-β-シクロデキストリン/金ナノ粒子を自己吸着させることにより、新規な開放管状キャピラリーエレクトロクロマトグラフィーカラムを調製した。このようにして形成されたSH-β-シクロデキストリン/金ナノ粒子被覆キャピラリーの形成を、走査型電子顕微鏡及びエネルギー分散分光法により確認し、特徴付けた。走査型電子顕微鏡及びエネルギー分散型分光分析の結果、SH-β-シクロデキストリン/金ナノ粒子がキャピラリーカラムの内壁にコーティングされていることが確認された。また、SH-β-シクロデキストリン/金ナノ粒子コーティングキャピラリーの性能は、ゾピクロン、カルベジロール、サルブタモール、テルブタリン硫酸塩、フェノキシベンザミン塩酸塩、イブプロフェンの6種類のキラル薬物の分析によって検証された。金ナノ粒子を支持体として使用することで、開放管状キャピラリーカラムの相比を向上させることができることを確認し、満足のいくエナンチオ分離結果が得られた。さらに、SH-β-シクロデキストリン/金ナノ粒子被覆キャピラリーカラムの安定性と再現性についても検討した。その結果、直線性(≥0.999)、回収率(90.0-93.5%)、再現性が良好であることが確認され、スパイク状血漿中のイブプロフェンのエナンチオ分離に成功した。

Inspired by the distinct chemical and physical properties of nanoparticles, here a novel open-tubular capillary electrochromatography column was prepared by electrostatic assembly of poly(diallydimethylammonium chloride) onto the inner surface of a fused-silica capillary, followed by self-adsorption of negatively charged SH-β-cyclodextrin/gold nanoparticles. The formation of the SH-β-cyclodextrin/gold nanoparticles coated capillary was confirmed and characterized by scanning electron microscopy and energy dispersive spectrometry. The results of scanning electron microscopy and energy dispersive spectrometry studies indicated that SH-β-cyclodextrin/gold nanoparticles were successfully coated on the inner wall of the capillary column. The performance of the SH-β-cyclodextrin/gold nanoparticles coated capillary was validated by the analysis of six pairs of chiral drugs, namely zopiclone, carvedilol, salbutamol, terbutaline sulfate, phenoxybenzamine hydrochloride, and ibuprofen. Satisfactory enantioseparation results were achieved, confirming the use of gold nanoparticles as the support could enhance the phase ratio of the open-tubular capillary column. Additionally, the stability and reproducibility of the SH-β-cyclodextrin/gold nanoparticles coated capillary column were also investigated. Then, this proposed method was well validated with good linearity (≥0.999), recovery (90.0-93.5%) and repeatability, and was successfully used for enantioseparation of ibuprofen in spiked plasma samples, which indicated the new column's potential usage in biological analysis.

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