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廃水中の界面活性剤の定量のための液体クロマトグラフ法と酵素免疫吸着法の研究室間比較
Inter-laboratory comparison of liquid chromatographic techniques and enzyme-linked immunosorbent assay for the determination of surfactants in wastewaters.
PMID: 10985551 DOI: 10.1016/s0021-9673(00)00398-8.
抄録
7つの研究室が、PRISTINE, SANDRINE, INEXsPORTの欧州連合プロジェクトの枠組みの中で、研究室間比較演習に参加した。固相抽出法(SPE)は、排水からの目的分析物の抽出に使用された。分析戦略は、質量分析(MS)または蛍光(FL)検出に結合した液体クロマトグラフィー(LC)に基づいていたが、試験管酵素結合免疫吸着剤アッセイキットを使用している1つの研究室を除いては、すべてのケースで実施した。サンプルは、界面活性剤ノニルフェノールポリグリコールエーテル、ココナッツジエタノールアミド、直鎖アルキルベンゼンスルホン酸塩、ノニルフェノールポリグリコールエーテル硫酸塩、アルキルポリグリコールエーテルおよび第二アルカンスルホン酸塩でスパイクされた。前もって条件付けされたSPEカートリッジ上で濃縮した後、SPEカートリッジは、スパイクされた界面活性剤の量についての情報を持たずに、参加研究室間で分配された。さらに、実際の環境試料であるなめし工場の廃水を充填したSPEカートリッジも分析した。プログラムの結果、SPEに続いてLC-MS技術を用いて、廃水中のサブマイクログラムからマイクログラム/リットルレベルの界面活性剤の定量が信頼性の高いものであることが示された。研究室間の精度値は、再現性標準偏差(sR)と特定濃度レベルの平均濃度から決定される再現性相対標準偏差(RSD(R))として計算された。全施設のデータをプールした場合、目的分析物のRSD(R)値は5.1～28.3%であった。最も正確な結果は直鎖アルキルベンゼンスルホン酸塩の結果であった。異なる方法（非クロマトグラフィー技術を含む）を使用したこと、および分析したサンプルの複雑さを考慮すると、この研究室間の研究では許容可能な再現性の値が得られたと考えられます。
Seven laboratories participated in an inter-laboratory comparison exercise within the framework of the PRISTINE, SANDRINE and INEXsPORT European Union Projects. Solid-phase extraction (SPE) methodologies were used for the extraction of target analytes from wastewaters. The analytical strategies were based on liquid chromatography (LC) coupled to mass spectrometric (MS) or to fluorescent (FL) detection in all cases with the exception of one laboratory using a test-tube enzyme-linked immunosorbent assay kit. Samples were spiked with the surfactants nonylphenolpolyglycol ether, coconut diethanolamide, linear alkylbenzene sulfonate, nonylphenolpolyglycol ether sulfate, alkylpolyglycol ether and secondary alkane sulfonate. After enrichment on previously conditioned SPE cartridges, the SPE cartridges were distributed among the participating laboratories without the information about the amount of spiked surfactants. In addition, SPE cartridges loaded with a real-world environmental sample containing a tannery wastewater were also analyzed. The results of the programme showed that SPE followed by LC-MS techniques are reliable for the surfactants determination at submicrogram to microgram per liter levels in wastewaters. Inter-laboratory precision values were calculated as the reproducibility relative standard deviation (RSD(R)) which was determined from the reproducibility standard deviation (sR) and the average concentration at a particular concentration level. When data from all laboratories were pooled, the RSD(R) values ranged from 5.1 to 28.3% for the determination of target analytes. The most accurate result corresponded to that given for linear alkylbenzene sulfonates. Taking into account that different methodologies were used (including non-chromatographic techniques) and the complexity of the samples analyzed, it can be considered that acceptable reproducibility values were obtained in this inter-laboratory study.