高速液体クロマトグラフィーによるヒト血漿中のビアペネムの定量

[Determination of biapenem in human plasma by high performance liquid chromatography].

• Qin Yu
• Mao-Zhi Liang
• Jin Xiang
• Yong-Ping Qin
• Feng Nan

抄録

目的:

高速液体クロマトグラフィーを用いたヒト血漿中のバイアペネムの定量方法を確立する。

OBJECTIVE: To establish a method to determine biapenem in human plasma with high performance liquid chromatography.

方法:

酢酸ナトリウム（0.1 mol/L、酢酸で pH 4.5 に調整）とアセトニトリルの 98:2（V = V）の移動相で溶出した YMC-C18 カラム（150 mmX 4.6 mm、5μm）を用いて、1.0 mL/min の流量でクロマトグラフィー分離を行った。検出波長は300nmとした。温度は35℃に制御し、アセトニトリルで血漿試料を沈殿させた。上清をジクロロメタンでボルテックスし、0.03 mLの水性層を注入して分析した。

METHODS: Chromatographic separation was performed on a YMC-C18 column (150 mmX 4. 6 mm, 5 microm) eluted with a mobile phase comprising 98 : 2 (V = V) of sodium acetate (0.1 mol/L, adjust with acetic acid to pH 4.5) and acetonitrile with a flow rate of 1.0 mL/min. The detection wavelength was set at 300 nm. Temperature was controlled at 35 degrees C. The plasma samples were precipitated with acetonitrile. The supernatant was vortexed with dichloromethane and 0.03 mL of the aqueous layer was injected for analysis.

結果:

0.0625 mg/Lから80 mg/Lの範囲でバイアペネムを検出することができた（相関係数0.999）。ビアペネムの前処理回収率は96.11%から98.76%であった。ビアペネムの方法論的回収率は99.14％から109.69％であった。日間RSDは0.92％から2.79％であった。日間RSDは2.46％から4.08％であった。室温で5時間保存した後、凍結・解凍を3回行い、-30℃で28日間保存した後、オートサンプラーで24時間保存し、2回注入した後の結果の変化は7％以下であった。

RESULTS: The method was valid to detect biapenem in a range of 0.0625 mg/L to 80 mg/L (correlation coefficient 0.999). The pretreatment recovery of biapenem ranged from 96.11% to 98.76%. The methodological recovery of biapenem ranged from 99.14% to 109.69%. The inter-day RSD ranged from 0.92% to 2.79%. The intra-day RSD ranged from 2.46% to 4.08%. Less than 7% change of results was observed after the sample was stored in room temperature for 5 h, frozen and defrozen 3 times, stored at -30 degrees C for 28 d, stayed in autosampler for 24 h, and injected twice.

結論:

この方法は、感度が高く、正確で、実行が容易であるため、ビアペネムの定量および薬物動態学的研究のための満足のいくツールを提供しています。

CONCLUSION: The method is sensitive, accurate and easy to perform, which offers a satisfactory tool for the determination and pharmacokinetic study of biapenem.