シラン化された長石セラミックのシラン化後の熱処理がレジンセメントとの接着性に及ぼす影響

Effect of post-silanization heat treatments of silanized feldspathic ceramic on adhesion to resin cement.

抄録

目的:

シラン化したCAD/CAM用長石質セラミック表面のシラン化後の熱処理と湯洗が、機械的なサイクルの前後でレジンセメントとセラミックとの微小引張接着強さに及ぼす影響を評価する。

PURPOSE: To evaluate the effect of post-silanization heat treatment of a silane agent and rinsing with hot water of silanized CAD/CAM feldspathic ceramic surfaces on the microtensile bond strength between resin cement and the ceramic, before and after mechanical cycling.

材料と方法:

長石質セラミックキューブ（VITA Mark II, VITA Zanhfabrik）から10 x 5.7 x 3.25 mm3のブロックを作製した。各セラミックブロックは，ポリビニルシロキサン印象材でできたテンプレートを用いてコンポジットレジンで複製した。その後，セラミックブロックとそれに対応するコンポジットレジンブロックを超音波洗浄し，セラミック表面のコンディショニングに使用した5つのストラテジーに応じてランダムに分けた（n = 10）。GHF：10％フッ化水素酸によるエッチング＋室温での水洗＋20℃でのシラン化，G20：シラン化，G77：シラン化＋77℃でのオーブン乾燥，G20r：シラン化＋湯洗，G77r：シラン化＋77℃でのオーブン乾燥＋湯洗。レジンとセラミックブロックは，デュアルキュアレジンセメントを用いて接着した。すべてのグループは，エイジング条件（メカニカルサイクル，aとする）または非エイジング条件（nとする）の2つのサブグループに分けた。すべての接合体はマイクロスティックに分割し，微小引張接着強さ（µTBS）試験を行った。試験した試料の破壊モードを評価し，µTBSデータを2つの方法で統計的に分析した：最初の2ウェイANOVA（非老化／老化条件におけるGHF，G20およびG77）および3ウェイANOVA（GHFを除く，温度×リンス×老化因子）の後，Tukey's test（p = 0.05）を行った。

MATERIALS AND METHODS: Blocks measuring 10 x 5.7 x 3.25 mm3 were produced from feldspathic ceramic cubes (VITA Mark II, VITA Zanhfabrik). Each ceramic block was duplicated in composite resin using a template made of polyvinylsiloxane impression material. Afterwards, ceramic and corresponding resin composite blocks were ultrasonically cleaned and randomly divided according to the 5 strategies used for conditioning the ceramic surface (n = 10): GHF: etching with hydrofluoric acid 10% + rinsing with water at room temperature + silanization at 20°C; G20: silanization; G77: silanization + oven drying at 77°C; G20r: silanization + hot water rinsing; G77r: silanization + oven drying at 77°C + hot water rinsing. The resin and ceramic blocks were cemented using a dualcuring resin cement. Every group was divided in two subgroups: aging condition (mechanical cycling, designated as a) or non-aging (designated as n). All the bonded assemblies were sectioned into microsticks for microtensile bond strength (µTBS) testing. The failure mode of the tested specimens was assessed and µTBS data were statistically analyzed in two ways: first 2-way ANOVA (GHF, G20 and G77 in non-aging/aging conditions) and 3-way ANOVA (temperature x rinsing x aging factors, excluding GHF), followed by Tukey's test (p = 0.05).

結果:

2-way ANOVAでは，µTBSは表面処理によって有意に影響されたが（p < 0.001），経時変化によっては影響されなかった（p = 0.68）。Tukey's testでは，G77-n/G77-a（18.0 MPa）＞GHF-n/GHF-a（12.2 MPa）＞G20-n/G20-a（9.1 MPa）であった。3元配置のANOVAでは，µTBSは「熱処理」と「水洗」の因子によって有意な影響を受けた（p < 0.001）が，「経時変化」の影響は受けなかった（p = 0.36）。水洗処理は接着強さを低下させ，オーブン乾燥は接着強さを増加させた。グループG77は，非老化および老化条件（18.6～17.4MPa）のいずれにおいても，最も高い接着強度を示した。故障モードは，すべてのグループで主に混合型であった。

RESULTS: The 2-way ANOVA revealed that the µTBS was significantly affected by the surface treatment (p < 0.001) but not by aging (p = 0.68), and Tukey's test showed that G77-n/G77-a (18.0 MPa) > GHF-n/GHF-a (12.2 MPa) > G20-n/G20-a (9.1 MPa). The 3-way ANOVA revealed that the µTBS was significantly affected by the "heat treatment" and "rinsing" factors (p < 0.001), but not affected by "aging" (p = 0.36). The rinsing procedure decreased, while oven drying increased the bond strengths. Group G77, in both non-aging and aging conditions (18.6-17.4 MPa), had the highest bond values. Failure modes were mainly mixed for all groups.

結論:

77℃のオーブン乾燥は，レジンセメントと長石質セラミックの接着強さを向上させたが，熱水洗浄は接着強さを低下させ，推奨すべきではなかった．

CONCLUSION: Oven drying at 77°C improved the bond strength between the resin cement and feldspathic ceramic, but hot water rinsing reduced the bond strength and should not be recommended.