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中性ステロイドの分析を容易にするための高分子/界面活性剤複合体のインキャピラリー形成-アシスト逆マイグレーションミセル電気泳動クロマトグラフィーの開発
In-capillary formation of polymer/surfactant complexes-assisted reversed-migration micellar electrokinetic chromatography for facile analysis of neutral steroids.
PMID: 23598239 DOI: 10.1016/j.talanta.2013.01.036.
抄録
本研究では、中性ステロイドの分析のために、高分子/界面活性剤錯体のキャピラリー内形成（IPSC）-アシスト逆マイグレーションMEKC（RM-MEKC）を用いた新しいアプローチを開発しました。このプロセスには、2 つの連続したイベントが含まれています: サンプルの前濃縮中にキャピラリー内ポリマー/界面活性剤複合体を形成し、その後 IPSC の分離が行われました。手順は、ポリマーを充填したキャピラリーから始まりました。最初に、サンプルのオンライン予備濃縮がサンプルプラグで行われました。その間、遊離界面活性剤はポリマーと相互作用するために移動し、ポリマー-界面活性剤複合体を形成しました。その後、分析物は混合相（ミセルとポリマー-SDS複合体）の間で運動論的に分割された。擬似定常相（PSP）としてドデシル硫酸ナトリウム（SDS）とポリ（N-イソプロピルアクリルアミド）（PNIPAAm）を使用した。このシステムは酢酸緩衝液中の5種類のステロイド（テストステロン、21-酢酸ヒドロコルチゾン、デキサメタゾン、プレドニゾロン、ヒドロコルチゾン）の分離と尿中遊離ヒドロコルチゾンの定量に成功し、サンプルのオンライン濃縮にも優れた性能を発揮しました。ヒドロコルチゾンの検出限界は20.98 ng/mL(R(2)=0.9995)であった。ポリマーサイズ、濃度、末端群電荷、SDS濃度を評価した。市販のCE装置に採用できるこのIPSC/RM-MEKCシステムは、操作が簡単で、いくつかのサンプル前濃縮オプションとの組み合わせに適しており、感度が高く、堅牢で、環境的に持続可能である。このようなシステムは、臨床分析や微量分析装置への応用が期待されます。
In this study we developed a novel approach, using in-capillary formation of polymer/surfactant complexes (IPSC)-assisted reversed-migration MEKC (RM-MEKC), for the analysis of neutral steroids. This process involved two sequential events: in-capillary polymer/surfactant complexes formation during sample preconcentration, followed by IPSC separation. The procedure began with a polymer-filled capillary. Initially, on-line preconcentration of the sample was performed at the sample plug. Meanwhile, free surfactants migrated to interact with polymers, forming polymer-surfactant complexes. Analytes were then kinetically partitioned between the mixed phases (micelles and polymer-SDS complexes). Sodium dodecyl sulfate (SDS) and poly(N-isopropylacrylamide) (PNIPAAm) were employed as pseudo-stationary phases (PSPs). This system allowed the successful separation of five steroids (testosterone, hydrocortisone 21-acetate, dexamethasone, prednisolone, hydrocortisone) in acetate buffer and the determination of urinary free hydrocortisone; it also exhibited excellent performance for sample on-line concentration. The limit of detection for hydrocortisone was 20.98 ng/mL (R(2)=0.9995). The polymer size, concentrations, end-group charges, and SDS concentrations were evaluated. This IPSC/RM-MEKC system, which can be adopted in commercial CE instruments, is easy to operate, suitable for combination with several sample preconcentration options, sensitive, robust, and environmentally sustainable. We suspect that such systems might have potential applications in clinical analyses and in microanalytical devices.
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