QuEChERS-液体クロマトグラフィー-タンデム質量分析法による青果物中の16種の残留農薬の定量

[Determination of 16 pesticide residues in fruits and vegetables by QuEChERS-liquid chromatography-tandem mass spectrometry].

• Yan Wu
• Bing Jiang
• Yigang Xu
• Wei Zhao
• Xiangrui Meng
• Yuan Zhou
• Jiahui Yu
• Yuangang Zu

抄録

イミダクロプリド、プロクロラズ、ジフェノコナゾール、アゾキシストロビン、チアメトキサムなどの16種類の農薬を青果物中に定量するために、感度が高く便利な液体クロマトグラフィー-タンデム質量分析法を開発した。抽出溶媒は、メタノールとアセトンシクロヘキサン（1:2, v/v）を比較した結果、アセトニトリルを選択した。高速ホモジナイズでアセトニトリルで抽出した。抽出液を液液液抽出により洗浄し、上清を回収した。本研究では、QuEChERSは炭素-NH2固相抽出よりもはるかに高い精製効率を示した。また、色素や有機酸はパージライン(一次二次アミン(PSA)吸着剤150mg、絶対硫酸マグネシウム900mg)で除去し、バックグラウンド干渉を低減させることができた。16種類の農薬の平均回収率は、スパイクした3段階でほぼ75〜111％の範囲にあり、相対標準偏差は16％以下であった。定性分析および定量分析は、LC-MS/MSおよびマトリックスマッチ検量線を用いて検討した。その結果、QuEChERSとLC-MS/MSを組み合わせた方法は、青果物に含まれる16種類の残留農薬の定量に迅速、正確、高感度であることが示された。

A sensitive and convenient liquid chromatography-tandem mass spectrometric method was developed for the determination of 16 pesticides such as imidacloprid, prochloraz, difenoconazole, azoxystrobin, and thiamethoxam in fruits and vegetables. After compared with methanol and acetone-cyclohexane (1:2, v/v), acetonitrile was chosen as the extraction solvent. The samples were extracted by acetonitrile in high-speed homogenization. The extraction solution was cleaned up by liquid-liquid extraction, and the supernatant was collected. In this work, QuEChERS exhibited much higher efficiency than Carbon-NH2 solid-phase extraction in purification. The pigments and organic acids were removed by purge line (150 mg primary secondary amine (PSA) sorbent and 900 mg absolute magnesium sulfate), leading to the decrease of the background interferences. The average recoveries of the 16 pesticides were almost in the range of 75%-111% at the three spiked levels, and the relative standard deviations were less than 16%. The qualitative analysis and quantitative analysis were investigated by LC-MS/MS and matrix-matched calibration curves. The results showed that the method of QuEChERS combined with LC-MS/MS is rapid, accurate and sensitive for the determination of the 16 pesticide residues in fruits and vegetables.