異なるセラミック・プライマーとポスト・シラニゼーション・プロトコルで処理したガラス・セラミックの物理化学的および形態学的特性評価

Physicochemical and morphological characterization of a glass ceramic treated with different ceramic primers and post-silanization protocols.

抄録

目的:

二ケイ酸リチウムガラスセラミックの物理化学的および形態学的特性に対する、異なるセラミックプライマーおよび後シラン化プロトコルの効果を評価する。

OBJECTIVE: Evaluate the effect of different ceramic primers and post-silanization protocols on physicochemical and morphological characteristics of a lithium disilicate glass ceramic.

方法:

二ケイ酸リチウムセラミック（IPS e-max CAD）プラーク（6×10×2mm）を、使用したセラミックプライマーによって3つのグループに分けた：(1) シラン（RelyX Ceramic Primer-RL）、(2) シラン+MDP（Clearfil Ceramic Primer Plus-CP）、(3) セルフエッチングセラミックプライマー（Monobond Etch and Prime-MB）。各グループの試験片を、シラン化後のプロトコルに従って5つのサブグループに分けた：(a)メーカー推奨の処理（MR）、(b)MR+室温で30秒間空気による追加乾燥（RTA）、(c)MR+30秒間熱風による追加乾燥（HT）、(d)MR+室温で10秒間水による表面洗浄および室温で30秒間空気による乾燥（WT）、および(e)試験片をシラン化しなかった（NS）。表面自由エネルギー（SFE）は、水とジヨードメタンによる静的接触角測定を使用して決定した。SFEデータは、フリードマンに続いてウィルコクソンのポストホック検定を行った（α=0.05）。形態は走査型電子顕微鏡を用いて分析した。元素組成と化学的相互作用はX線光電子分光分析で決定した。

METHODS: Lithium disilicate ceramic (IPS e-max CAD) plaques (6 × 10 × 2 mm) were divided into 3 groups according to the ceramic primer used: (1) Silane (RelyX Ceramic Primer-RL); (2) Silane + MDP (Clearfil Ceramic Primer Plus-CP); (3) Self-etching ceramic primer (Monobond Etch and Prime-MB). Specimens from each group were distributed into 5 sub-groups according to post-silanization protocols: (a) Treated as recommended by the manufacturer (MR), (b) MR + Additional drying with air at room temperature for 30 s (RTA), (c) MR + additional drying with hot air for 30 s (HT), (d) MR + Surface rinsing with water at room temperature for 10 s and drying with air at room temperature for 30 s (WT), and (e) Specimens were not silanized (NS). Surface free energy (SFE) was determined using static contact angles measurements with water and diiodomethane. SFE data were submitted to Friedman followed by Wilcoxon post-hoc test (α = 0.05). Morphology was analyzed using scanning electron microscopy. Elemental composition and chemical interactions were determined with X-ray photoelectron spectroscopy analysis.

結果:

RLが最も高いSFE（62.4mN/m）を示し、次いでCP（59.7mN/m）であった。シラン化後のプロトコルは同様のSFEを示したが、CPとRLを使用した場合、WTとHTが最も高い水接触角を示した。CPは、エッチング処理群およびRL処理群と比較して、セラミックスの表面形態を変化させた。CP処理試料では水の存在が確認された。分析したすべてのプライマーは、セラミック表面とシロキサン結合を形成した。

RESULTS: RL presented the highest SFE (62.4 mN/m) followed by CP (59.7 mN/m). Post-silanization protocols resulted in similar SFE, but WT and HT induced the highest water contact angles when using CP and RL. CP modified ceramics' surface morphology compared to the etched and RL treated groups. The presence of water was identified on CP treated specimen. All analyzed primers formed siloxane bonds with ceramic surface.

意義:

セラミックプライマーは、異なる表面自由エネルギーと形態をもたらしたが、試験したすべての溶液でシロキサン結合が確認された。HTおよびWTプロトコルは、RLおよびCPプライマーとともに使用すべきである。MBは、異なるシラン化プロトコルの影響を受けなかった。

SIGNIFICANCE: Ceramic primers resulted in different surface free energy and morphology, but siloxane bonds were identified for all tested solutions. HT and WT protocols should be used with RL and CP primers. MB was not influenced by the different silanization protocols.