水中および淡水魚サンプル中の水銀種の前濃縮および定量のための冷蒸気原子吸光光度法を用いた固相抽出における吸着剤としての固定化活性炭の利用

Immobilized Activated Carbon as Sorbent in Solid Phase Extraction with Cold Vapor Atomic Absorption Spectrometry for the Preconcentration and Determination of Mercury Species in Water and Freshwater Fish Samples.

• Arnon Thongsaw
• Ratana Sananmuang
• Yuthapong Udnan
• Richmond J Ampiah-Bonney
• Wipharat Chuachuad Chaiyasith

抄録

酸化性活性炭にジチゾン(DZ)と1,4-ジフェニルセミカルバジド(DPC)を固定化し、これをフローインジェクション冷蒸気原子吸光分析法(FI-CVAAS)による水銀種(Hg(II), MeHg(I)の同定と前濃縮に用いる固相抽出法(SPE)を開発した。)SPEの実験条件は、pH,吸着剤量,流量を含めて検討した。また、溶出パラメータや異物イオンの影響も明らかにした。最適化された条件では、Hg(II)の検出限界(LOD)は0.0155μg Lであり、標準偏差の3倍(3SD, n = 20)に相当する0.015〜3.0μg Lの範囲で直線的な校正グラフが得られた。水銀の相対標準偏差(%RSD)として定義されるこの方法の精度は、0.1～1.0μg Lの濃度で1.25～3.79%であり、Hg(II)については20の前濃縮係数が得られた。提案した方法は、標準標準物質中の水銀濃度を測定することで検証され、いくつかの水中および淡水魚の水銀の種分化に適用することに成功した。

A new preconcentration method using solid phase extraction (SPE) was developed by immobilizing dithizone (DZ) and 1,4-diphenylsemicarbazide (DPC) on oxidative activated carbon and then using this for the speciation and preconcentration of mercury species (Hg(II) and MeHg(I)) by flow injection cold vapor atomic absorption spectrometry (FI-CVAAS). The SPE experimental conditions were investigated including pH, amount of adsorbent and flow rate. The elution parameters and effect of foreign ions were also elucidated. Under the optimized conditions, the calibration graph was linear in the ranges of 0.015 - 3.0 μg L of Hg(II), with a detection limit (LOD) of 0.0155 μg L, corresponding to three times the standard deviation (3SD, n = 20). The precision of the method, defined as percentage relative standard deviation (%RSD) for mercury was 1.25 - 3.79% at concentrations of 0.1 - 1.0 μg L, for which a preconcentration factor of 20 was obtained for Hg(II). The proposed method was validated by determining the mercury concentration in standard reference materials, and successfully applied to the speciation of mercury in several water and freshwater fish samples.