セファレキシン一水和物及びセフチオフール塩酸塩の抽出のための磁性Nドープ三次元グラフェン様フレームワークカーボンの開発

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Talanta.2020 Aug;215:120932. S0039-9140(20)30223-X. doi: 10.1016/j.talanta.2020.120932.Epub 2020-03-17.

セファレキシン一水和物及びセフチオフール塩酸塩の抽出のための磁性Nドープ三次元グラフェン様フレームワークカーボンの開発

Magnetic N-doped 3D graphene-like framework carbon for extraction of cephalexin monohydrate and ceftiofur hydrochloride.

Panhong Niu
Xiaobin Nie
Yijing Li
Xiaojing Liang
Licheng Wang
Yong Guo

PMID: 32312468 DOI: 10.1016/j.talanta.2020.120932.

抄録

クエン酸ナトリウムを直接熱分解し、さらに水熱反応させることにより、磁性Nドープ3次元グラフェン様骨格炭素(FeO@N-3DFC)を調製し、セファレキシン一水和物及びセフチオフル塩酸塩を含む2種類のセファロスポリン系抗生物質の抽出に使用した。走査型電子顕微鏡,透過型電子顕微鏡,フーリエ変換赤外分光法,X線光電子分光法,X線回折法を用いて、3DFC,FeO@3DFC,FeO@N-3DFCを含む3DFC系吸着剤の合成に成功した。FeO@N-3DFCは、磁気とNドーピングを組み合わせた3次元グラフェン様ハニカム構造を持つ吸着剤であり、グラフェン炭素シート,階層的多孔質構造,良好な濡れ性,セファロスポリン系抗生物質に対する高い表面親和性などの魅力的な特徴を有していることがわかった。さらに、生の3DFCとFeO@3DFC吸着剤との抽出効率の比較からも、FeO@N-3DFC吸着剤の優位性が確認された。最適化された条件では、決定係数が0.9953から0.99955と良好な直線性が得られた。検出限界は、セファレキシンについては0.20-0.45μgL、セフチオフルについては0.03-0.10μgLの範囲であった。抽出液の回収率は81.59%から98.35%であり、相対標準偏差値は6.98%以下であった。高速液体クロマトグラフィーとの組み合わせにより、FeO@N-3DFCをベースとした磁性固相抽出法を河川水やゼブラフィッシュの分析に適用することに成功した。

Magnetic N-doped 3D graphene-like framework carbon (FeO@N-3DFC) was prepared via direct pyrolysis of sodium citrate and further hydrothermal reaction, and employed in the extraction of two cephalosporin antibiotics including cephalexin monohydrate and ceftiofur hydrochloride. The scanning electron microscopy, transmission electron microscopy, Fourier transform infrared spectrometry, X-ray photoelectron spectroscopy and X-ray diffraction were employed to confirm the successful synthesis of 3DFC-based adsorbents (3DFCs) including 3DFC, FeO@3DFC and FeO@N-3DFC. FeO@N-3DFC sorbent with 3D graphene-like honeycomb architecture combined magnetic and N doping shows the attractive features including graphene carbon sheets, hierarchical porous structure, good wettability and higher surface affinity for cephalosporin antibiotics. Furthermore, the comparison of extraction efficiency with raw 3DFC and FeO@3DFC sorbent also confirmed the superiority of FeO@N-3DFC sorbent. Under optimized conditions, good linearity lines were obtained with the determination coefficients from 0.9953 to 0.9995. The limit of detections were in the range of 0.20-0.45 μg L and 0.03-0.10 μg L for cephalexin and ceftiofur, respectively. The spiked extraction recoveries were between 81.59% and 98.35% with the relative standard deviation values less than 6.98%. Combined with high performance liquid chromatography, FeO@N-3DFC based magnetic solid-phase extraction was successfully applied in river water and zebrafish samples analysis.