サリチル酸のナノモル検出のための吸着剤としての垂直成長ナノシート導電性ポリピロール。

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J Pharm Biomed Anal.2020 May;188:113365. S0731-7085(20)31251-6. doi: 10.1016/j.jpba.2020.113365.Epub 2020-05-24.

サリチル酸のナノモル検出のための吸着剤としての垂直成長ナノシート導電性ポリピロール。

Vertically grown nanosheets conductive polypyrrole as a sorbent for nanomolar detection of salicylic acid.

Navid Taheri
Naader Alizadeh

PMID: 32505891 DOI: 10.1016/j.jpba.2020.113365.

抄録

電気化学的に制御された固相抽出法(EC-SPME)を用いて、サリチル酸(SA)を選択的に検出する方法を紹介する。血漿及び尿サンプル中のサリチル酸の抽出には、陰イオン性硝酸塩(PPy/硝酸塩)を担持した導電性高分子ポリピロール(PPy)を吸着剤として使用した。垂直成長させたナノシート導電膜は、棒状のステンレス鋼電極上にサイクリックボルタンメトリー法により直接合成した。この電極は、正の電位を印加することで試料溶液からSAを選択的に脱着させ、負の電位を印加することで連続的に脱着させることができた。最適な条件を達成するために、合成条件,アニオンドーパント効果,電極への吸着・脱着の電位と時間,交換アニオンの種類などのパラメータを検討した。走査型電子顕微鏡(SEM)を用いて、ナノ構造PPy/硝酸塩吸着剤の形態を評価した。また、FT-IRと蛍光顕微鏡イメージングを用いて、SAの電気収着を実証した。得られた蛍光分光法によるSA測定のリニアダイナミックレンジ(LDR)、検出限界(LOD)、RSD%は、それぞれ5-100ナノモルL、1.4ナノモルL、4.9(n=5)であった。提案した技術は、追加の処理を行うことなく、バイオメディカルサンプル中の微量のSAの定量と定量に適用することに成功した。

A selective detection strategy for salicylic acid (SA) based on the electrosorption/electrodesorption process using an electrochemically controlled solid phase extraction (EC-SPME) configuration is presented. We used conducting polymer polypyrrole (PPy) bearing the anionic dopant nitrate (PPy/nitrate) as a sorbent element for the extraction of SA in plasma and urine samples. The vertically grown nanosheets conducting film was directly synthesized by cyclic voltammetry method on a rod-shaped stainless steel electrode. The prepared electrode was employed for selective electrosorption of SA from sample solutions by applying positive potential and following its successive electrodesorption by the use of negative potential. Several parameters like synthesis conditions, anion dopant effect, potential and time of electrosorption/electrodesorption, and exchange anion type were explored to achieve the optimal conditions. The morphology of nanostructure PPy/nitrate sorbent was characterized by scanning electron microscopy (SEM). The electrosorption of SA was demonstrated by using FT-IR and fluorescence microscopic imaging. The obtained linear dynamic range (LDR), the limit of detection (LOD), and RSD% of SA determination by fluorescence spectrometry were 5-100 nanomol L, 1.4 nanomol L and 4.9 (n = 5), respectively. The suggested technique was successfully applied for the quantification and determination of trace amounts of SA in biomedical samples without any additional treatment.