差動パルスボルタンメトリーを用いたトリクロサンの高感度定量のためのバクテリオクロリンシェル/金コアナノ粒子の作製

Fabrication of bacteriochlorin shell/gold core nanoparticles for the sensitive determination of trichlosan using differential pulse voltammetry.

• Ya-Ling Su
• Huei-Chi You
• Shu-Hua Cheng
• Ching-Yao Lin

抄録

日常生活でのトリクロサン汚染が注目されているが、π系色素を用いた電気分析法はほとんどない。本研究では、バクテリオクロリン色素(LS11)と金ナノ粒子(AuNP)を含む有機分散液の簡便な調製と電気分析への応用を提案した。この有機-無機ハイブリッドナノコンポジットは、透過型電子顕微鏡(TEM)により、均一な色素分子層を有するコア-シェル構造を示すことを確認した。また、作製したナノコンポジットをグラッシーカーボン電極上にコーティングすることに成功し、原子間力顕微鏡(AFM),電界放出走査電子顕微鏡(FE-SEM)及び水接触角実験により、修飾電極の最上層の表面特性を調べた。その結果、ナノコンポジット膜修飾電極はトリクロサンの酸化に対して良好な電気化学的活性を示した。吸着したトリクロサンの酸化は、過電位を下げた状態で発生し、電位スキャンの前にあらかじめ濃縮した状態での陽極電流応答を定量分析に用いた。差動パルスボルタンメトリーを用いて、0.01μMから0.5μMまで良好な線形関係が得られた。感度は23.69μAμM、検出限界(S/N=3)は0.03μMであった。その結果、歯磨き粉試料では96.6%から101.5%、手洗い試料では99.3%から103.8%と良好な回収率を示した。提案した電気分析法の評価には、リファレンスHPLC-UV法を用いたが、良好な一致が得られた。

The triclosan contamination in daily life has attracted great attention, and there is rare electroanalytical assay based on π-system dyes. In this work, a facile preparation and electroanalytical application of an organic dispersion containing bacteriochlorin dyes (LS11) and gold nanoparticles (AuNPs) was proposed. The organic-inorganic hybrid nanocomposites were characterized by transmission electron microscope (TEM) showing a core-shell structure with a uniform layer of dye molecules. The as-prepared nanocomposites were successfully coated onto glassy carbon electrodes, and the surface characteristics of the top most layer of the modified electrodes were examined by atomic force microscopy (AFM), field emission scanning electron microscopy (FE-SEM) and water contact angle experiments. The nanocomposite film-modified electrodes exhibited good electrochemical activity towards oxidation of triclosan. The oxidation of adsorbed triclosan occurred at a reduced overpotential, and the anodic current responses under a pre-concentration step prior to the potential scan were used for quantitative analysis. A good linear relationship from 0.01 μM to 0.5 μM was obtained using differential pulse voltammetry. The sensitivity and detection limit (S/N = 3) were 23.69 μA μM and 0.03 μM, respectively. The proposed assay was applied to detect triclosan in two personal hygiene products using standard addition method, and the results showed good recoveries that ranged from 96.6% to 101.5% and from 99.3% to 103.8% for a toothpaste sample and a hand wash sample, respectively. A reference HPLC-UV method was used to evaluate the proposed electroanalytical method, and a good agreement was achieved.

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