下水汚泥中の医薬品及びパーソナルケア製品の同時定量のための試料前処理及び分析法の設計・最適化・検証

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Chemosphere.2020 Jun;258:127273. S0045-6535(20)31466-1. doi: 10.1016/j.chemosphere.2020.127273.Epub 2020-06-04.

下水汚泥中の医薬品及びパーソナルケア製品の同時定量のための試料前処理及び分析法の設計・最適化・検証

Sample pre-treatment and analytical methodology for the simultaneous determination of pharmaceuticals and personal care products in sewage sludge.

N Pérez-Lemus
R López-Serna
S I Pérez-Elvira
E Barrado

PMID: 32554005 DOI: 10.1016/j.chemosphere.2020.127273.

抄録

本研究では、下水汚泥中の14種類の医薬品及びパーソナルケア製品(PPCP)の同時定量のための分析法の設計、最適化及び検証を行った。下水汚泥中の14種類の医薬品及びパーソナルケア製品(PPCP)を同時に定量するための分析法の設計・最適化及び検証を行った。その結果、マイクロ波アシスト抽出(MAE)をin-situクリーンアップステージとろ過ステップと組み合わせました。MilliQ®水/MeOH 95:5 (v/v)をpH9に調整した組み合わせが抽出に最適な溶媒混合物であることが判明しました。この方法の装置部分は、PPCPの分析のために完全に自動化されたサンプル前処理に基づく重要な新規性を示しています。それは、オン-ファイバー誘導体化、ガスクロマトグラフィー-質量分析（DI-SPME-オン-ﬁber誘導体化-GC-MS）にオンラインで結合された後、直接浸漬固相マイクロ抽出で構成されていました。同位体希釈アプローチは、メソッドに高い信頼性を与えた定量のために使用されました。この方法は、ほとんどの化合物について30-70%の範囲で検出限界が20ngg以下、絶対回収率が30-70%という良好な分析性能を持つ10化合物について検証されました。この方法は、世界中の多くのルーチン分析室にエコロジカルな分析法の代替手段を提供するものであると考えられる。開発した分析法は、パイロットスケールの熱加水分解処理プラントと好気性条件下の嫌気性消化器の両方で生成された異なる実試料に適用されました。その結果、サリチル酸とナプロキセンは1000ngg以上の濃度で検出された。

This work describes the design, optimization and validation of an analytical method for the simultaneous determination of 14 pharmaceuticals and personal care products (PPCPs) in sewage sludge. A thorough optimization of the sample pre-treatment was carried out. As a result, microwave-assisted extraction (MAE) was combined with an in-situ clean-up stage and a filtration step. A combination of MilliQ® water/MeOH 95:5 (v/v) adjusted to pH 9 turned out to be the optimal solvent mixture for extraction. The instrumental part of the method presents a significant novelty based on a fully automated sample preparation for the analysis of PPCPs. It consisted of a direct immersion solid phase microextraction followed by on-fiber derivatization, online coupled to gas chromatography - mass spectrometry (DI-SPME-On-ﬁber derivatization - GC-MS). An isotope dilution approach was used for quantifying, which conferred high reliability to the method. This methodology was validated for 10 compounds with good analytical performance, limit of detection below 20 ng g and absolute recovery in the range of 30-70% for most of the compounds. It supposes an ecological analytical alternative for many routine analysis laboratories around the world. The developed method was applied to different real samples generated in both a pilot-scale thermal hydrolysis treatment plant and an anaerobic digester operated in mesophilic conditions. Salicylic acid and naproxen were found at concentrations above 1000 ng g.