HPLC-UVによる一部の市販化粧品中のフタル酸塩の定量

Determination of Selected Phthalates in Some Commercial Cosmetic Products By HPLC-UV.

• Emrah Dural

抄録

目的と展望:

フタル酸エステル類は、その毒性の危険性が高く、広く使用されているため、化粧品中のフタル酸エステル類の定量は公衆衛生上重要な意味を持っている。本研究の目的は、フタル酸ジメチル（DMP）、フタル酸ジエチル（DEP）、フタル酸ベンジル（BBP）、フタル酸ジ-n-ブチル（DBP）、フタル酸ジ（2-エチルヘキシル）（DEHP）などのフタル酸エステル類の定量のために、簡単で迅速かつ信頼性の高い高速液体クロマトグラフィー（HPLC）法を開発し、トルコのシバスで販売されている48の化粧品中のフタル酸エステル類（PHT）のレベルを調査することである。

AIM AND SCOPE: Due to the serious toxicological risks and their widespread use, quantitative determination of phthalates in cosmetic products have importance for public health. The aim of this study was to develop a validated simple, rapid and reliable high-performance liquid chromatography (HPLC) method for the determination of phthalates which are; dimethyl phthalate (DMP), diethyl phthalate (DEP), benzyl butyl phthalate (BBP), di-n-butyl phthalate (DBP), di(2- ethylhexyl) phthalate (DEHP), in cosmetic products and to investigate to these phthalate (PHT) levels in 48 cosmetic products marketing in Sivas, Turkey.

材料と方法:

分離は逆相ACE-5 C18カラム（4.6 x 250 mm、5.0 µm）で行った。移動相として、5mM KH2PO4およびアセトニトリルを1.5ml min-1でグラディエントに使用した。全てのPHTエステルは230nmで検出され、21分間の測定が行われた。

MATERIALS AND METHODS: Separation was achieved by a reverse-phase ACE-5 C18 column (4.6 x 250 mm, 5.0 µm). As the mobile phase, 5 mM KH2PO4 and acetonitrile were used gradiently at 1.5 ml min-1. All PHT esters were detected at 230 nm and the run time was taking 21 minutes.

結果:

この方法は、すべてのフタル酸エステル類の定量限界(LOQ)値が0.64 µg mL-1以下である高感度値を示した。法の直線性は0.999以上(r2 )であった。すべてのフタル酸塩の精度と精度は、それぞれ(-6.5)と6.6 (RE%)と6.2 (RSD%)の間で計算されました。平均回収率は94.8%から99.6%であった。開発した方法では、乳児と成人の両方に使用された48サンプルを分析することに成功した。その結果、DMP（340.7 μg mL-1 ±323.7）、DEP（1852.1 μg mL-1 ±2192.0）、DBP（691.3 μg mL-1 ±1378.5）は、それぞれマニキュア、フレグランス、クリームに高い使用率を示した。

RESULTS: This method showed the high sensitivity value which limit of quantification (LOQ) values are below 0.64 µg mL-1 of all phthalates. Method linearity was ≥0.999 (r2 ). Accuracy and precision values of all phthalates were calculated between (-6.5) and 6.6 (RE%) and ≤6.2 (RSD%), respectively. Average recovery was between 94.8% and 99.6%. Forty-eight samples used for both babies and adults were successfully analyzed by the developed method. Results shown that, DMP (340.7 μg mL-1 ±323.7), DEP (1852.1 μg mL-1 ± 2192.0), and DBP (691.3 μg mL-1 ± 1378.5) were used highly in nail polish, fragrance and cream products, respectively.

結論:

フレグランス製品、クリーム製品、マニキュア製品および我々の研究全般において主に検出されるフタル酸エステルは、それぞれ DEP (1852.1 μg mL-1 ± 2192.0)、DBP (691.3 μg mL-1 ± 1378.5)、DMP (340.7 μg mL-1 ± 323.7)であった。フタル酸塩は、調査した48の化粧品すべての含有量から検出され、一般平均で最も検出されたフタル酸塩はDEP（581.7μg mL-1 + 1405.2）で、79.2%の割合であった。調査した化粧品に含まれるフタル酸塩の含有量が予想外に高いことから、これらの化粧品が人の健康に大きな影響を与えることが明らかになった。開発された方法は、化粧品の含有量に含まれるフタル酸エステルの決定のためのシンプルで、感度が高く、信頼性が高く、経済的な代替手段であり、それはいくつかの変更を加えた後、異なる製品に含まれるフタル酸エステルを識別するために使用することができます。

CONCLUSION: Phthalate esters, which are mostly detected in the content of fragrance, cream and nail polish products and in our research in general, are DEP (1852.1 μg mL-1 ± 2192.0), DBP (691.3 μg mL-1 ± 1378.5) and DMP (340.7 μg mL-1 ±323.7) respectively. Phthalates were found in the content of all 48 cosmetic products examined, and the most detected phthalates in general average was DEP (581.7 μg mL-1 + 1405.2) with a rate of 79.2%. The unexpectedly high phthalate content in the examined cosmetic products revealed a great risk of these products on human health. The developed method is a simple, sensitive, reliable and economical alternative for the determination of phthalates in the content of cosmetic products, it can be used to identify phthalate esters in different products after some modifications.

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