尿中のビスフェノールAをトリメチルシリル誘導体の形で、単一四重極を用いたGC/MSで測定するための簡便で安価な非酵素的マイクロ波アシスト法を開発しました

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J Pharm Biomed Anal.2020 Jun;188:113417. S0731-7085(20)31303-0. doi: 10.1016/j.jpba.2020.113417.Epub 2020-06-11.

尿中のビスフェノールAをトリメチルシリル誘導体の形で、単一四重極を用いたGC/MSで測定するための簡便で安価な非酵素的マイクロ波アシスト法を開発しました

A simple, inexpensive, non-enzymatic microwave-assisted method for determining bisphenol-A in urine in the form of trimethylsilyl derivative by GC/MS with single quadrupole.

N Yu Polovkov
J E Starkova
R S Borisov

PMID: 32622113 DOI: 10.1016/j.jpba.2020.113417.

抄録

ビスフェノールA(BPA)は、消費者に広く使用されているため、人間の体内にも広く存在しています。BPAはホルモンに似た構造をしており、人体に悪影響を及ぼす可能性があることから、その影響が注目されています。本論文では、BPAを定量的に測定するための簡便で効率的かつ安価な分析法を報告する。提案する方法は、マイクロ波照射下でBPAとグルクロン酸及びリン酸との共役体の非酵素的酸性加水分解と二重液液液マイクロ抽出を組み合わせた試料調製法に基づいており、トリメチルシリル化とGC/MS検出を行った後、BPAの検出限界と定量限界を示した。尿中のBPAの検出限界は0.3ng/mL，定量限界は1ng/mLであった。検量線は1～50ng/mlの範囲で0.99以上の相関係数を持つ直線的な検量線であった。本法の回収率は86～110%であり、再現性は10%以下であった。本法は、無作為に選択した20人のヒトの尿サンプル中の目的化合物の定量に十分に適用された。尿中の検出率は40%であった。BPAの最大検出濃度は479ng/mLであった。提案した非酵素法は，簡便，迅速，安価であり，バイオモニタリング研究やバイオ分析の枠組みの中で尿中のBPAの定量に適している。

Humans are widely exposed to bisphenol-A (BPA) owing to the ubiquitous use of this chemical in consumer products. Increasing attention is paid to the effect of BPA, because it has the hormone-like structure and it can potentially adversely affect. A simple, efficient, cheap analytical procedure for quantitative determining the analyte is reported in this paper. The suggested method includes the sample preparation based on a double liquid-liquid microextraction combined with non-enzymatic acidic hydrolysis under the influence of microwave radiation of the BPA conjugates with glucuronic and phosphorous acids followed by trimethylsilylation and GC/MS detection. The detection and quantification limits of BPA in the human urine sample are 0.3 and 1 ng/mL respectively. The calibration curve for this analyte is linear with a correlation coefficient of > 0.99 in the range of 1-50 ng/ml. Method recoveries were between 86 % and 110 %, while repeatability was below 10 %. The method was satisfactorily applied to the determination of target compounds in human urine samples from 20 randomly selected individuals. The detection frequency in urines was 40 %. The maximum detected concentration of BPA was 479 ng/mL. The proposed non-enzymatic method is simple, fast, inexpensive and suitable for the determination of BPA in urine samples in the framework of biomonitoring studies and bioanalytical analyses.