タンデム質量分析法と結合した心臓切断型二次元液体クロマトグラフィーを用いたタバコ中のペンディメタリンの残留測定

Residue measurement of pendimethalin in tobacco by using heart-cutting two dimensional liquid chromatography coupled with tandem mass spectrometry.

• Shihao Shen
• Min Chen
• Xianying Wang
• Ting Fei
• Dianhai Yang
• Miaoling Cao
• Da Wu

抄録

タバコ中のペンディメタリン残留物の定量分析のために、タンデム質量分析法と結合した新しいハートカット型二次元液体クロマトグラフィーを開発した。逆相LCと別の逆相LCを組み合わせた逆相LC戦略を採用し、カラム効率が高く、移動相の相溶性に優れていた。1次元クロマトグラフィーでは、メタノール/水を溶離液とするシアノカラムを用いて、タバコ中の数千種類の干渉成分からペンディメタリンを分離した。干渉成分を効果的に除去するハートカット法により、目的化合物を第２次元Ｃ１８カラムにカットし、さらに分離した。最終的にペンディメタリン残渣は、多重反応モニタリング逆相LCモード下でのタンデム質量分析により決定された。新しい方法では、サンプルの前処理が簡素化され、抽出とろ過だけで済むようになりました。従来の方法と比較して、新しい方法はマトリックスの干渉がほとんどなく、かなり高い選択性と感度を示しました。ペンディメタリンの定量限界は1.21 ng/mLであったが，回収率は95.7～103.3%であった。この新しい方法は、イオン源の汚染を伴わない200サンプルのノンストップ測定に適用することに成功した。検出結果は標準法とよく一致した。この記事は著作権で保護されています。本論文は著作権法により保護されています。

A novel heart-cutting two dimensional liquid chromatography coupled with tandem mass spectrometry method was developed for quantitative analysis of pendimethalin residue in tobacco. The strategy of reversed phase LC coupled with another reversed phase LC was employed for high column efficiency and excellent compatibility of mobile phase. In the first dimensional chromatography, a cyano column with methanol/water as the eluent was applied to separate pendimethalin from thousands of interference components in tobacco. By heart-cutting technique, which effectively removed interference components, the target compound was cut to the second dimensional C18 column for further separation. The pendimethalin residue was finally determined by the tandem mass spectrometry under multiple reaction monitoring reversed phase LC mode. Sample pretreatment of the new method was simplified, involving only extraction and filtration. Compared with traditional methodologies, the new method showed fairly high selectivity and sensitivity with almost no matrix interference. The limit of quantitation for pendimethalin was 1.21 ng/mL, whereas the overall recoveries ranged from 95.7% to 103.3%. The new method has been successfully applied to non-stop measure of 200 real samples, without contamination of ion source. Detection results of the samples agreed well with standard method. This article is protected by copyright. All rights reserved.

This article is protected by copyright. All rights reserved.