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その場生成界面活性剤を用いたミニエマルジョン重合によるスチレン-ブタジエンゴムの開発
Styrene-Butadiene Rubber by Miniemulsion Polymerization Using In Situ Generated Surfactant.
PMID: 32630129 DOI: 10.3390/polym12071476.
抄録
スチレンブタジエンゴム(SBR)共重合体ラテックスの合成について、低ゲル分画と高固形分を得るための代替的なアプローチを検討した。この手法は、ポリブタジエン粒子を生成する二次核生成を抑制し、架橋度を制御することができるため、界面活性剤のその場生成により安定化されたウルトラトルラクスアシストミニエマルジョンを主要な戦略として採用した。液滴サイズの動的光散乱（DLS）測定から、その場生成オレイン酸カリウム（K-オレイン酸）を使用した場合、SDSベースのミニエマルジョンと比較して、より速い安定化とより小さな液滴直径約190nm（PdI = 0.08）の生成が確認された。約50%の固形分、ガラス転移温度（-52℃）、ブタジエンとスチレンの重量比が75:25の高ブタジエンレベルのSBRラテックスを、ミニエマルジョン液滴をシードとして使用して得た。タービスカンおよびDLS測定の結果、SBRの粒子径は約220nmであり、多分散指数（PdI）は低く、非常に安定したラテックスが得られた。二次核生成は、低い N/N 値で示されるように防止されていました。クライオ-TEM画像からは、粒子径の分布が狭く、凝集がないことが確認された。また、連鎖移動剤（CTA）としてtert-ドデシルメルカプタン（t-DM）を使用した場合のゲル含量は10%以下であった。
An alternative approach for the synthesis of styrene butadiene rubber (SBR) copolymer latexes was explored in order to obtain low gel fractions and high solid contents. The ultra-turrax-assisted miniemulsion stabilized by in situ surfactant generation was adopted as the main strategy since this technique can inhibit the eventual presence of secondary nucleation producing polybutadiene particles and also control the cross-linking degree. Styrene monomer was first miniemulsified using an ultra-turrax and in situ generated surfactant using either hexadecane (HD) or octadecyl acrylate (ODA) as the hydrophobe. Dynamic light scattering (DLS) measurements of droplet size indicated faster stabilization and the production of smaller droplet diameters ca. 190 nm (PdI = 0.08) when employing in situ generated potassium oleate (K-Oleate) in comparison to SDS-based miniemulsions. High butadiene-level SBR latexes with ca. 50% solids content, a glass transition temperature () of -52 °C, and a butadiene to styrene weight ratio of 75:25, were then obtained using the miniemulsion droplets as seeds. Turbiscan and DLS measurements revealed a very stable resulting latex with SBR particle diameter of ca. 220 nm and a low polydispersity index (PdI). Secondary nucleation was prevented as indicated by the low N/N value. Cryo-TEM images showed a narrow distribution of particle size as well as the absence of agglomeration. The gel content was below 10% when tert-dodecyl mercaptan (t-DM) was used as chain transfer agent (CTA).