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熱可塑性高分子ナノ繊維状エアロゲルテンプレートへの原子層堆積による表面特性の調整
Atomic Layer Deposition onto Thermoplastic Polymeric Nanofibrous Aerogel Templates for Tailored Surface Properties.
PMID: 32644796 DOI: 10.1021/acsnano.9b09497.
抄録
ポリビニルアルコール-エチレン（EVOH）ナノ繊維状エアロゲル（NFA）テンプレートは、EVOHナノ繊維状懸濁液から真空凍結乾燥することにより作製された。酸化アルミニウム（AlO）層は、原子層蒸着（ALD）技術を用いて有機無機ハイブリッドエアロゲルを形成するために、多孔性の高いテンプレート上に蒸着された。化学的及び物理的測定の結果、ALDにより機械的特性が改善されることがわかった。さらに、ALD修飾エアロゲルの表面化学的性質は、ALD蒸着のサイクル数に応じて魅力的な周期的変化を示した。親水性から疎水性への移行は、数サイクルのALDコーティング後に観察されたが、追加の蒸着サイクルにより濡れ性特性は親水性に戻った。この親水性-疎水性-親水性の変化は、幾何学的および化学的表面特性の組み合わせによって支配されることが示された。さらに、堆積したAlOはエアロゲルの強度を大幅に向上させ、繰返し圧縮後の永久変形を減少させることができた。トリメチルアルミニウム(TMA)/水ALDの100サイクル後、エアロゲルのヤング率は5.54から33.27kPaに増加し、80%ひずみ時の最大応力は31.13から176.11kPaに増加した。熱重量分析(TGA)の結果から、ALDが高分子エアロゲルの耐熱特性を効果的に改善できることが確認された。ALDのサイクル数の増加に伴い、発生温度と残留質量が増加した。熱分解の際にナノファイバーコアが分解され、連続中空ナノチューブネットワークを有する脆性純AlO自己支持ナノチューブエアロゲルが形成された。100回のALDサイクル後に、個々のナノファイバー上に連続した厚さのAlO層のコーティングが達成された。機械的強度と物理的特性の変化に加えて、ALD修飾エアロゲルはまた、超疎水性と親油性の表面化学を示し、これは潜在的に水から油/有機溶媒を除去するために使用することができる可能性があります。このようにして得られたエアロゲルは、様々な液体に対して優れた吸収能（31～73g/g）を示し、蒸留や絞りの後に再利用することが可能である。このような材料のスケールアップに成功すれば、工業的に応用可能な熱可塑性高分子NFAの設計と開発に何らかのヒントを与えることができるだろう。
Poly(vinyl alcohol--ethylene) (EVOH) nanofibrous aerogel (NFA) templates were fabricated through vacuum freeze-drying from EVOH nanofibrous suspensions. Aluminum oxide (AlO) layers were deposited onto highly porous templates to form organic-inorganic hybrid aerogels by the atomic layer deposition (ALD) technique. Chemical and physical measurements showed that mechanical properties were improved through ALD. In addition, the surface chemistry of ALD modified aerogels showed a fascinating cyclic change based on the number of ALD deposition cycles. A transition from hydrophilicity to hydrophobicity was observed after a few cycles of ALD coating; however, additional deposition cycles changed the wettability characteristics back to hydrophilicity. This hydrophilic-hydrophobic-hydrophilic variation is shown to be governed by a combination of geometrical and chemical surface properties. Furthermore, the deposited AlO could substantially improve aerogels strength and reduce permanent deformation after cyclic compression. The Young's modulus of aerogels increased from 5.54 to 33.27 kPa, and the maximum stress at 80% strain went up from 31.13 to 176.11 kPa, after 100 cycles of trimethyl-aluminum (TMA)/water ALD. Thermogravimetric analysis (TGA) results confirm that ALD can effectively improve the heat resistance characteristics of polymeric aerogel. The onset temperature and the residual mass increased with increasing numbers of ALD cycles. During pyrolysis, the nanofiber cores were decomposed, and the brittle pure AlO self-supporting nanotube aerogels with the continuous hollow nanotubular network were formed. A coating of continuous thickness AlO layer on individual nanofiber was achieved after 100 ALD cycles. In additional to mechanical strength and physical property changes, the ALD modified aerogel also shows a superhydrophobic and oleophilic surface chemistry, which could potentially be used to remove oils/organic solvents from water. The resultant aerogels exhibit excellent absorption capacity (31-73 g/g) for various liquids, and the material could be reused after distillation or squeezing. A successful scale-up of such materials could provide some insights into the design and development of thermoplastic polymeric NFAs with substantial industrial applications.