グアニジニウム4-ニトロ安息香酸塩の相転移のメカニズムを熱量法及び分光学的手法を用いて研究した

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Spectrochim Acta A Mol Biomol Spectrosc.2020 Jul;241:118663. S1386-1425(20)30642-9. doi: 10.1016/j.saa.2020.118663.Epub 2020-07-04.

グアニジニウム4-ニトロ安息香酸塩の相転移のメカニズムを熱量法及び分光学的手法を用いて研究した

Mechanism of phase transition in guanidinium 4-nitrobenzoate studied by calorimetric and spectroscopic methods.

Marek Drozd

PMID: 32659704 DOI: 10.1016/j.saa.2020.118663.

抄録

グアニジンと4-ニトロ安息香酸の非セントロ対称錯体は文献で知られている。室温でのX線構造が記述されている。熱量測定(DSC)では、約183Kでの相転移が検出された。183Kでの相転移が検出された。この現象は典型的な連続的(2次)な性質を持っている。DSC研究を拡大し、重水素化した試料も測定した。重水素化の過程では、相転移の温度が変化する。通常の粉末試料と重水素化した粉末試料について、室温での詳細な振動（赤外及びラマン）研究を行った。また、相転移のメカニズムについても振動分光法で調べた。温度依存性のある赤外スペクトルを11-300Kの温度範囲で測定した。さらに、重水素化した試料の低温スペクトルを測定した。これらの研究に基づいて、観測されたバンドの詳細な同定を行った。

The noncentrosymmetric complex of guanidine with 4-nitro benzoic acid is known in the literature. The X-ray structure at room temperature was described. In our calorimetric (DSC) study the phase transition at ca. 183 K was detected. This phenomenon has a typical continuous (second-order) character. The DSC studies were expanded, and the deuterated sample was measured, too. During the deuteration process, the temperature of the phase transition is changed. The detailed vibrational (infrared and Raman) studies were performed for normal and deuterated powder samples at room temperature. The mechanism of a phase transition was studied by vibrational spectroscopy, also. A temperature dependence infrared spectra were measured in the temperature range 11-300 K. Additionally, the low-temperature spectra were measured for the deuterated sample. Based on these studies, the detailed assignments of observed bands were made.