UHPLC-MS/MSを用いた37種類のフェンタニル類縁体と新規合成オピオイドの定量とその真正な事例への応用

Determination of 37 fentanyl analogues and novel synthetic opioids in hair by UHPLC-MS/MS and its application to authentic cases.

• Nan Qin
• Min Shen
• Ping Xiang
• Di Wen
• Baohua Shen
• Hongxiao Deng
• Huosheng Qiang
• Fenyun Song
• Yan Shi

抄録

最近、新しいフェンタニル類似体や合成オピオイドが麻薬市場に出回っていることは、世界的な公衆衛生上の脅威となっている。しかし、これらの化合物は既存の分析法では一般的に同定することができません。本研究では、毛髪サンプル中の37種類のフェンタニル類似体と新規合成オピオイドの同時測定のための超高速液体クロマトグラフィー-タンデム質量分析法（UHPLC-MS/MS）に基づく迅速かつ高感度な方法を開発し、検証することを目的としました。毛髪サンプル（20mg）は、メタノール、アセトニトリル、2mmol/L酢酸アンモニウム（pH5.3）の抽出液中で低温粉砕して抽出しました。サンプルの遠心分離後、WATERS Acquity UPLC HSS Tカラムを用いて分析物を分離しました。検出限界（LOD）と定量限界（LOQ）はそれぞれ0.5～2.5pg/mg、2～5pg/mgの範囲でした。日内および日間の精度は、LOQ、低、中、高レベルで13.32%以内であった。精度は85.63～116.1%の範囲内であった。抽出回収率は89.42～119.68%の範囲内であり、マトリックス効果は44.81～119.77%の範囲内でした。さらに、この方法は、2つの真正な事例から得られた毛髪サンプル中のフェンタニルとスフェンタニルの検出と定量に適用することに成功しました。このように、本法は法医学の分野でのフェンタニル類似体や新規合成オピオイドの検出に大きな可能性を秘めている。

The recent emergence of new fentanyl analogues and synthetic opioids on the drug market poses a global public health threat. However, these compounds cannot typically be identified using existing analytical methods. In this study, we aimed to develop and validate a rapid and sensitive method based on ultra-high-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry (UHPLC-MS/MS) for the simultaneous determination of 37 fentanyl analogues and novel synthetic opioids in hair samples. Hair samples (20 mg) were extracted by cryogenic grinding in an extraction medium of methanol, acetonitrile, and 2 mmol/L ammonium acetate (pH 5.3). Following centrifugation of the samples, the analytes were separated using a WATERS Acquity UPLC HSS T column. The limits of detection (LODs) and limits of quantification (LOQs) ranged from 0.5 to 2.5 pg/mg and from 2 to 5 pg/mg, respectively. The intraday and interday precisions were within 13.32% at LOQ, low, medium, and high levels. The accuracies were within the range of 85.63-116.1%. The extraction recoveries were in the range of 89.42-119.68%, and the matrix effects were within the range of 44.81-119.77%. Furthermore, the method was successfully applied to the detection and quantification of fentanyl and sufentanil in hair samples from two authentic cases. Thus, this method has great potential for detecting fentanyl analogues and novel synthetic opioids in forensic work.