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鈴木カップリング反応に向けて触媒活性を向上させたPd@グラフェンナノコンポジットの簡便合成
Facile synthesis of Pd@graphene nanocomposites with enhanced catalytic activity towards Suzuki coupling reaction.
PMID: 32678111 PMCID: PMC7366662. DOI: 10.1038/s41598-020-68124-w.
抄録
高還元グラフェン酸化物(HRG)とPd(HRG@Pd)ナノコンポジットを化学的に特異的に簡便に合成する方法を紹介する。HRG表面は、1-アミノピレン(1-AP)を官能化分子として用いてアミン基で調整されている。1-APの芳香環は、π-π相互作用によってHRGの基底面上に位置し、アミノ基は外側に残ります（二次元基板上の自己組織化単分子膜に似ています）。アミノ基は、Pd核生成に化学的に特異的な結合部位を提供し、その後、ナノ粒子に成長します。HRG@Pdナノコンポジットは、Pdナノ粒子がHRG表面に均一に分布しているだけでなく、優れた物理的安定性と分散性を示しています。また、紫外-可視(UV-Vis)、フーリエ変換赤外およびラマン分光法を用いて、表面の官能基化を確認した。また、高分解能透過電子顕微鏡、粉末X線回折及びX線光電子分光法を用いて、HRG上のPdナノ粒子の大きさや分布、結晶性を確認した。高還元グラフェン酸化物ピレン-パラジウムナノコンポジット(HRG-Py-Pd)の各種ハロゲン化アリールのスズキカップリング反応に対する触媒効率を調べた。HRG-Py-Pdナノコンポジットを用いた触媒反応(スズキカップリング)の反応速度論をガスクロマトグラフィー(GC)を用いてモニターした。
A facile and chemical specific method to synthesize highly reduced graphene oxide (HRG) and Pd (HRG@Pd) nanocomposite is presented. The HRG surfaces are tailored with amine groups using 1-aminopyrene (1-AP) as functionalizing molecules. The aromatic rings of 1-AP sit on the basal planes of HRG through π-π interactions, leaving amino groups outwards (similar like self-assembled monolayer on 2D substrates). The amino groups provide the chemically specific binding sites to the Pd nucleation which subsequently grow into nanoparticles. HRG@Pd nanocomposite demonstrated both uniform distribution of Pd nanoparticles on HRG surface as well as excellent physical stability and dispersibility. The surface functionalization was confirmed using, ultraviolet-visible (UV-Vis), Fourier transform infra-red and Raman spectroscopy. The size and distribution of Pd nanoparticles on the HRG and crystallinity were confirmed using high-resolution transmission electron microscopy and powder X-ray diffraction and X-ray photoelectron spectroscopy. The catalytic efficiency of highly reduced graphene oxide-pyrene-palladium nanocomposite (HRG-Py-Pd) is tested towards the Suzuki coupling reactions of various aryl halides. The kinetics of the catalytic reaction (Suzuki coupling) using HRG-Py-Pd nanocomposite was monitored using gas chromatography (GC).