社内シロップ製剤中の逆相hplcによるデキストロメトルファン臭化水素酸塩とデスロラタジンの同時多変量定量法の開発とバリデーションのためのボックスベーンケンデザインアシストメソッドの開発とバリデーション

A multivariate quantification of box behnken design assisted method development and validation of dextromethorphan hydrobromide and desloratadine simultaneously by reverse phase hplc in in-house syrup formulation.

• Md Irshad Alam
• Aquil Ur-Rahim Siddiqui
• Nazia Khanam
• Shaikh Jalil Kamaruddin

抄録

デキストロメトルファン臭化水素酸塩30mg/5mlとデスロラタジン1.2mg/mlを含むシロップを調製することにより、デキストロメトルファン臭化水素酸塩とデスロラタジンを同時に単相液体製剤中で定量するための革新的なHPLCアッセイ法を開発し、その有効性を検証した。緩衝液Aの組成は0.05Mの一塩基性カリウムを含み、これにトリエチルアミン1mlを加え、オルトリン酸でpHを2.3に調整したもので、溶液Bとしてメタノールを用いた。勾配溶出は、Kromasil C8 (250 mm × 4.6 mm)カラムを用い、流速1.5 ml/min、注入量20 μl、254 nmでのUV評価を行い、Dextromethorphan hydrobromideとDESの溶出を行った。今回の研究は、カラム温度(A)、流量(B)、移動相有機相(C)、pH(D)の4つの因子を用いて、デザインエキスパートソフトウェアを利用したBox-Behnkenデザインに従って計画され、選択された応答変数は、AとBの間の分解能、すなわちデスロラタジンとメチルパラベン(Y1)、臭化デキストロメトルファンヒドロブロミドのテーリング(Y2)、デスロラタジンのテーリング(Y3)であった。システムの適合性、直線性、精度、精度、堅牢性、検出限界、定量限界、堅牢性などのパラメータを分析し、現在の規制ガイドラインに従って開発された方法を検証した。この記事は著作権により保護されています。すべての権利を保有しています。

An innovative HPLC assay method was developed and validated for quantification of Dextromethorphan hydrobromide and Desloratadine simultaneously in monophasic liquid formulation, by preparing syrup containing 30 mg/5 ml of Dextromethorphan hydrobromide and 1.2 mg/ml of Desloratadine. The chromatographic severance was executed by gradient solution A and B. The composition of buffer solution A contains 0.05 M monobasic potassium, then to it added 1 ml triethylamine and adjusted the pH to 2.3 with orthophosphoric acid, Methanol was used as Solution B. The gradient elution was executed with Kromasil C8 (250 mm × 4.6 mm) column having 1.5 ml/min flow rate, 20 μl injection volume with UV-estimation at 254 nm for Dextromethorphan hydrobromide and DES. The current research was planned according to Box-Behnken design by utilizing design expert software, using four factors such as column temperature (A), flow rate (B), mobile phase-organic phase (C) and pH (D), correspondingly the selected response variables were Resolution between A and B i.e. Desloratadine and methyl paraben (Y1), tailing of Dextromethorphan hydrobromide (Y2) and tailing of Desloratadine (Y3). The parameters like, system suitability, linearity, accuracy, precision, robustness, limit of detection, limit of quantitation and ruggedness were analyzed to validate the developed method in accordance with current regulatory guidelines. This article is protected by copyright. All rights reserved.

This article is protected by copyright. All rights reserved.