ジルコニアの接着強度と耐久性に及ぼす表面処理の影響

The Effect of Surface Treatments on Zirconia Bond Strength and Durability.

抄録

3mol%酸化イットリウム安定化ジルコニアセラミック（3Y-TZP）のせん断接着強さ（SBS）および耐久性に及ぼすMDP含有レジンセメントと組み合わせた空中粒子研磨（APA）の効果を，二ケイ酸リチウムガラスセラミック（LDGC）と比較してガラスセラミックス噴霧堆積法（GCSD）で評価する．3Y-TZPディスクは以下のようにランダムに処理した：グループAPA+MDPは、3Y-TZPを0.1Mpa下で50μmのAlO粒子を用いて研磨し、MDP含有レジンセメントで接着した；グループGCSDは、3Y-TZPをGCSD法で処理し、5％HFで90秒間エッチングした後シラン化しMDPなしのレジンセメントで接着された。グループLDGCはグループGCSDと同様に接着した。X線回折（XRD）、減衰全反射フーリエ変換赤外分光法（ATR-FTIR）、X線光電子分光法（XPS）、走査型電子顕微鏡（SEM）およびエネルギー分散型X線検出器（EDX）を用いて、接合前のセラミックスの表面化学変化および微細形態変化を解析した。接合したセラミック試料をランダムにサブグループに分け、1万回のサーモサイクルの前と後でSBSを測定した。SBSは、一元配置分散分析で解析した。故障モードは光学顕微鏡とSEMで判定した。XRD、ATR-FTIR、XPSの結果、GCSD後の3Y-TZP上に二ケイ酸リチウムとケイ酸ジルコニウムが生成していることが確認された。SEM顕微鏡写真から、3Y-TZPの表面はAPAによって粗くなり、GCSDとLDGCを施した3Y-TZPの表面はHFによってエッチングされてポーラスになることがわかった。APA処理とMDP含有レジンセメントの併用により，高い即時ジルコニアせん断接着強さ（SBS：37.41 ± 13.51 Mpa）が得られ，LDGCのSBS（34.87 ± 11.02 Mpa, > 0.05）と同程度であった．05）であったが，サーモサイクル後，前者は劇的に減少し（24.00 ± 6.86 Mpa，最大減少率35.85%），後者は最高のSBSを示した（30.72 ± 7.97 Mpa，最小減少率11.9%）．GCSD処理した3Y-TZPは，サーモサイクル前に低いジルコニアSBSを示したが（27.03 ± 9.76 Mpa，＜ 0.05），サーモサイクル後にはAPAとMDP含有レジンセメントで処理した3Y-TZPと同様の値を示した（21.84 ± 7.03 vs. 24.00 ± 6.86 Mpa，＞ 0.05）．APAとMDP含有レジンセメントを併用した場合，LDGCと同等の高い即時ジルコニアSBSを得ることができたが，サーモサイクル後に著しく低下した．GCSD法では，サーモサイクル前にLDGCと同様の即時ジルコニアSBSを得ることができ，サーモサイクル後にはAPA処理後にMDP含有レジンセメントで処理した3Y-TZPと同様の長期ジルコニアSBSを得ることができた．したがって，GCSD法はジルコニア表面処理を充実させることができ，3Y-TZPの接着耐久性のためのジルコニア表面前処理の代替となる．

To evaluate the effects of airborne particle abrasion (APA) combined with MDP-containing resin cement, a glass-ceramic spray deposition (GCSD) method on the shear bond strengths (SBSs) and durability of 3 mol% yttrium oxide-stabilized zirconia ceramic (3Y-TZP) compared with lithium disilicate glass ceramics (LDGC). 3Y-TZP disks were randomly treated as follows: for Group APA+MDP, 3Y-TZP was abrased using 50 μm AlO particles under 0.1 Mpa and bonded with MDP-containing resin cement; for Group GCSD, 3Y-TZP was treated with the GCSD method, etched by 5% HF for 90 s, silanized and bonded with resin cement without MDP. Group LDGC was bonded as the Group GCSD. X-ray diffraction (XRD), attenuated total reflection Fourier transform infrared spectroscopy (ATR-FTIR), X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), scanning electron microscopy (SEM) and energy dispersive X-ray detector (EDX) were used to analyze the surface chemical and micro-morphological changes of the ceramics before bonding. The bonded ceramic specimens were randomly divided into subgroups, and the SBSs were determined before and after 10,000 thermocycling. The SBSs were analyzed with a one-way ANOVA analysis. Failure modes were determined with optical microscopy and SEM. The XRD, ATR-FTIR and XPS results identified the formation of lithium disilicate and zirconium silicate on 3Y-TZP after GCSD. The SEM micrographs revealed that 3Y-TZP surfaces were roughened by APA, while 3Y-TZP with GCSD and LDGC surfaces could be etched by HF to be porous. The APA treatment combined with MDP-containing resin cement produced the high immediate zirconia shear bond strengths (SBSs: 37.41 ± 13.51 Mpa) that was similar to the SBSs of the LDGC (34.87 ± 11.02 Mpa, > 0.05), but, after thermocycling, the former dramatically decreased (24.00 ± 6.86 Mpa, maximum reduction by 35.85%) and the latter exhibited the highest SBSs (30.72 ± 7.97 Mpa, minimum reduction by 11.9%). The 3Y-TZP with GCSD treatment displayed the lower zirconia SBSs before thermocycling (27.03 ± 9.76 Mpa, < 0.05), but it was similar to the 3Y-TZP treated with APA and MDP containing resin cement after thermocycling (21.84 ± 7.03 vs. 24.00 ± 6.86 Mpa, > 0.05). The APA combined with MDP-containing resin cement could achieve the high immediate zirconia SBSs of those of the LDGC, but it decreased significantly after thermocycling. The GCSD technique could yield the immediate zirconia SBSs similar to those of LDGC before thermocycling, and long-term zirconia SBSs were similar to those of 3Y-TZP treated with APA followed by MDP-containing resin cement after thermocycling. Hence, the GCSD technique could enrich zirconia surface treatments and is an alternative to zirconia surface pretreatment for 3Y-TZP bond durability.