先進二ケイ酸リチウムセラミックスの表面特性と曲げ疲労強度

Surface properties and flexural fatigue strength of an advanced lithium disilicate.

抄録

本研究の目的は、先進二ケイ酸リチウムセラミックスの表面特性と疲労力学的挙動を、二ケイ酸リチウムおよびジルコニアと比較して評価することである。まず、以下の材料からディスク（n=15、直径=13.5mm、厚さ=1.2mm）を作製した：4Y-PSZ-4%molイットリア安定化ジルコニア(IPS e.max ZirCAD A2)、LD-二ケイ酸リチウム(IPS e.max CAD)、ALD-高度二ケイ酸リチウム(CEREC Tessera)。試料は結晶化/焼結され、その後ルゴシメータ（Mitutoyo SJ-410）で分析され、表面粗さ（パラメータRaおよびRz）が測定された。試験片は、ステップ試験法（20Hz、1ステップあたり10,000サイクル、初期応力200MPa、ステップサイズ25MPa）を用いて、試験片が破断するまで二軸曲げ疲労試験を行った。統計分析には、粗さデータについてはシャピロ・ウィルク検定、クラスカル・ウォリス検定、および事後ホック検定が含まれ、曲げ疲労強度データについては生存分析（Kaplan-MeierおよびMantel-Cox）および信頼性分析（ワイブル係数）が適用された。硬さ（Vickers）の結果は、分散分析（1-way ANOVA）とTukeyの検定に供した。ジルコニア（4Y-PSZ）は、他の材料と比較して高いFFS、CFF（467MPaおよび115216サイクル）、および生存率を示した。ALDは、FFS、CFF（215MPa、11,908サイクル）、および生存率が最も低かった。ALDは、FFSではLD（m=17.33）よりも低いワイブル弾性率（FFSではm=6.63、CFFではm=1.27）を示し、CFFではLD（m=4.64）および4Y-PSZ（m=6.69）よりも低かった。ALDはRa(0.07μm)とRz(1.05μm)が最も低く、4Y-PSZ(Ra=0.22μm; Rz=1.91μm)とLD(Ra=0.21μm; Rz=2.17μm)は同程度の高い値を示した。ジルコニア(4-YPSZ)が最も硬く、リチア系セラミックス(LDとALD)が最も低く、同様の硬さ値を示した。破断は引張応力集中領域の表面欠陥に起因する。ALDは、他の試験材料に比べて曲げ疲労強度が低く、ばらつきが大きい（構造信頼性が低い）。

The aim of this study was to evaluate the surface properties and fatigue mechanical behavior of an advanced lithium disilicate ceramic in comparison to lithium disilicate and zirconia. First, discs (n = 15, diameter = 13.5 mm and thickness = 1.2 mm) were made from the following materials: 4Y-PSZ - 4% mol yttria-stabilized zirconia (IPS e.max ZirCAD A2); LD - lithium disilicate (IPS e.max CAD); ALD - advanced lithium disilicate (CEREC Tessera). The specimens were crystalized/sintered and subsequently analyzed by a rugosimeter (Mitutoyo SJ-410) to determine surface roughness (parameters Ra and Rz). Specimens were subjected to biaxial flexural fatigue testing using the step-test method (20 Hz; 10,000 cycles per step; initial stress of 200 MPa; and step size of 25 MPa) until specimen fracture. Statistical analyses included Shapiro-Wilk, Kruskal-Wallis, and post-hoc tests for roughness data, while survival analysis (Kaplan-Meier and Mantel-Cox) and reliability analysis (Weibull modulus) were applied to flexural fatigue strength data. Hardness (Vickers) results were submitted to analysis of variance (1-way ANOVA) and Tukey's test. Zirconia (4Y-PSZ) showed higher FFS, CFF (467 MPa and 115216 cycles) and survival compared to the other materials. ALD had the lowest FFS, CFF (215 MPa and 11,908 cycles) and survival. ALD showed lower Weibull modulus (m = 6.63 for FFS; m = 1.27 for CFF) than LD for FFS (m = 17.33), and lower than LD (m = 4.64) and 4Y-PSZ (m = 6.69) for CFF. ALD showed the lowest Ra (0.07 μm) and Rz (1.05 μm) values, while 4Y-PSZ (Ra = 0.22 μm; Rz = 1.91 μm) and LD (Ra = 0.21 μm; Rz = 2.17 μm) showed higher and similar values. Zirconia (4-YPSZ) was the hardest material, while lithia-based ceramics (LD and ALD) presented the lowest and similar hardness values. Fractures originated in surface defects in the tensile stress concentration region. ALD has lower flexural fatigue strength compared to the other tested materials, along with higher variability (lower structural reliability).