レジンセメントとの接着におけるジルコニア強化二ケイ酸リチウムセラミックの表面処理

Surface treatments of the zirconia-reinforced lithium disilicate ceramic in the adhesion to the resin cement.

抄録

本研究では、レジンセメントに接着したジルコニア強化二ケイ酸リチウムセラミックの表面処理の効果を検証した。セラミックブロックを処理別に分けた（n=10）．FA+SRX（フッ酸+シランRX），FA+MDP（フッ酸+MDP），FA+SCF+MDP（フッ酸+シランCF+MDP），FA+MEP（フッ酸+MEP），MEP（セルフエッチプライマー）に分けた．セラミックブロックでレジンセメント円柱を作製し、1,200 mW/cm²で40秒間光活性化した後、37℃の水中で24時間保存し、マイクロせん断強度試験、光学的破壊描写分析（%）、表面特性（SEM）、接触角（ゴニオメーター）で評価した。その他のサンプルは、5℃から55℃の間で10,000回のサーモサイクルに供した。接着強度のデータは、二元配置分散分析およびTukeyの検定に供した。接触角は一元配置分散分析とGames-Howellの検定(5%)にかけた。24時間後、MEPは高い接着強度を示し、FA+SRXは低い接着強度を示した。FA+MDPとFA+SCF+MDPは同様の値を示し、FA+MEPはその中間であった。サーモサイクル後では、FA+SCF+MDP、FA+MEP、MEPは高い値を示し、FA+SRXは低い値を示したが、FA+MDPは中間の値を示した。期間を比較すると、24時間ではFA+MDP、FA+SCF+MDP、FA+MEP、MEPが高い値を示したが、FA+SRXは同程度であった。SEMでは、FA+SCF+MDPで処理した場合、表面保持性と結晶露出が認められた。MEPでは表面保持性が低く、他の処理では中間の凹凸が促進された。結論として、表面処理とサーモサイクルは、ジルコニア強化ケイ酸リチウムセラミックの接着強度と接触角の異なる値を促進した。破損は主に接着性であり、セラミック表面は異なるレベルの粗さと結晶の選択的露出によって特徴付けられた。

This study verified the effect of surface treatments of the zirconia-reinforced lithium disilicate ceramic bonded to resin cement. Ceramic blocks were divided according to treatments (n=10): FA+SRX (Fluoric acid + silane RX), FA+MDP (Fluoric acid + MDP), FA+SCF+MDP (Fluoric acid + silane CF + MDP), FA+MEP (Fluoric acid + MEP), and MEP (Self-etch primer). Resin cement cylinders were made in the ceramic blocks, photoactivated with 1,200 mW/cm² for 40s, stored in water at 37°C for 24h, and evaluated by the microshear strength test, optical failure descriptive analysis (%), surface characterization (SEM) and contact angle (Goniometer). Other samples were submitted to 10,000 thermocycles between 5°C and 55°C. Bond strength data were submitted to two-way ANOVA and Tukey's test. Contact angle to one-way ANOVA and Games-Howell's test (5%). At 24h, MEP showed higher bond strength, and FA+SRX the lower. FA+MDP and FA+SCF+MDP showed similar values and FA+MEP was intermediate. After thermocycling, FA+SCF+MDP, FA+MEP, and MEP showed higher values, and FA+SRX the lower while FA+MDP was intermediate. When the periods were compared, FA+MDP, FA+SCF+MDP, FA+MEP, and MEP showed higher values for 24h while FA+SRX was similar. SEM showed retentive surface and crystal exposure when treated with FA+SCF+MDP. The less retentive surface was obtained with MEP, and the other treatments promoted intermediate irregularities. In conclusion, surface treatment and thermocycling promoted different values of adhesive strength and contact angle in a zirconia-reinforced lithium silicate ceramic. Failures were predominantly adhesive, and the ceramic surface was characterized by different levels of roughness and selective exposure of crystals.

この研究の目的は、樹脂表面に固定されたジルコニアで強化されたケイ酸リチウムセラミックの表面処理の効果を検証することです。セラミックブロックはトリートメントに従って分離された（n=10）：AF+SRX（フッ化水素酸+シラン）、AF+MDP（フッ化水素酸+MDP）、AF+SCF+MDP（フッ化水素酸+シラン+MDP）、AF+MEP（フッ化水素酸+MEP）およびMEP（プライマーオートコンディショナント）。各セラミック・ブロックに樹脂シリンドロールを取り付け、1.200mW/cm²を40秒間照射し、37℃の水中に24時間浸漬し、微小サリチル酸耐性試験で評価した。光学顕微鏡による分析（％）、MEV画像による表面性状、接触面積（ゴニオメーター）。他の試料は10,000回の熱サイクル（5℃と55℃）に供した。単一化抵抗は、ANOVAおよびTukey検定（5%）に従った。 接触角は、ANOVAおよびGames-Howell検定（5%）に従った。24時間では、MEPがより高い単一化抵抗性を示し、AF+Sはより低かった。AF+MDPとAF+SCF+MDPは同等の値を示し、AF+MEPはその中間であった。温度上昇後は、AF+SCF+MDP、AF+MEP、MEPが最も高い値を示し、AF+SRXは最も低く、AF+MDPは中間的であった。各時間帯を比較すると、AF+MDP、AF+SCF+MDP、AF+MEP、MEPは24時間で最も高い値を示し、AF+SRXは同程度であった。MEVは、AF+SCF+MDPで処理された場合、より高い細胞表面保持能とクリスタルの露出を示した。MEPを用いた場合は、より保持性の低い表面となり、これらの治療法は中間層の不規則性を促進した。結論として、ジルコニアで改質したシリカセラミカでは、表面処理と末端硬化処理は、異なる耐接着性と接触距離をもたらした。また、セラミック表面は、さまざまな凹凸度とクリスター露出度で特徴づけられた。

O objetivo neste estudo foi verificar o efeito de tratamentos de superfície da cerâmica de dissilicato de lítio reforçada com zircônia fixada ao cimento resinoso. Os blocos cerâmicos foram separados de acordo com os tratamentos (n=10): AF+SRX (ácido fluorídrico + silano), AF+MDP (ácido fluorídrico + MDP), AF+SCF+MDP (ácido fluorídrico + silano + MDP), AF+MEP (Ácido fluorídrico + MEP) e MEP (Primer auto condicionante). Cilindros de cimento resinoso foram confeccionados em cada bloco cerâmico, foto ativados com 1.200 mW/cm² por 40 segundos, armazenados em água a 37°C por 24 horas e avaliados pelo teste de resistência ao micro cisalhamento, falha por análise descritiva em microscopia óptica (%), caracterização da superfície por imagens MEV e ângulo de contato (Goniômetro). Outras amostras foram submetidas a 10.000 ciclos térmicos (5° e 55°C). Os dados de resistência de união foram submetidos a ANOVA dois fatores e teste de Tukey (5%). Ângulo de contato com ANOVA um fator e teste de Games-Howell (5%). Em 24 horas, MEP apresentou maior resistência de união e AF+S a menor. AF+MDP e AF+SCF+MDP apresentaram valores similares e AF+MEP foi intermediário. Após a ciclagem térmica, AF+SCF+MDP, AF+MEP e MEP apresentaram valores maiores e AF+SRX o menor enquanto AF+MDP foi intermediário. Quando comparados os períodos, AF+MDP, AF+SCF+MDP, AF+MEP e MEP apresentaram valores maiores em 24 horas enquanto AF+SRX foi similar. MEV mostrou superfície mais retentiva e exposição de cristais quando tratada com AF+SCF+MDP. A superfície menos retentiva foi obtida com MEP, e os demais tratamentos promoveram irregularidades de superfície intermediárias. Conclui-se que o tratamento superficial e a termociclagem promoveram diferentes valores de resistência adesiva e ângulo de contato em cerâmica de silicato de lítio reforçada com zircônia. As falhas foram predominantemente adesivas, e a superfície cerâmica foi caracterizada com diferentes níveis de rugosidade e exposição seletiva de cristais.