タンデム質量分析を用いた親水性相互作用クロマトグラフィーによる、ブラスト前後の試料からのスチフネートの微量検出

Trace detection of styphnate from pre- and post-blast samples by hydrophilic interaction chromatography with tandem mass spectrometry.

抄録

理由:

爆発物や弾薬には遍在しているが、法医学サンプルから重金属含有一次爆発物を検出するための微量メソッドは、現在ほとんど実用化されていない。

RATIONALE: Although ubiquitous in explosives and ammunition, few trace methods for detection of heavy metal-containing primary explosives from forensic samples are currently in practice.

方法:

綿棒の抽出物または品目の直接サンプリングは、有機スチフネート成分を保持したまま重金属汚染物質（すなわち鉛）を除去するために固相抽出を使ってクリーンアップされた。親水性相互作用クロマトグラフィー（HILIC）を用いてスチフネートをクロマトグラフィーで分離し、高分解能タンデム質量分析計（MS/MS）を用いて検出した。

METHODS: Extracts of cotton swabs or direct sampling of items were cleaned up using solid-phase extraction to remove heavy metal contaminants (i.e., lead) while retaining the organic styphnate component. The styphnate was chromatographically separated using hydrophilic interaction chromatography (HILIC) and detected via high-resolution tandem mass spectrometry (MS/MS) using a sensitive, targeted approach in five minutes or less.

結果:

検出限界（LOD）、試料の安定性、および干渉を含む、スチフネートの検出のための質量分析法を開発した。推定LODが257ppt（pg/mL）である、スチフニン酸鉛（II）からのスチフニン酸塩の抽出、分離、検出のための有効な方法を提示する。

RESULTS: A mass spectrometric method for the detection of styphnate, including limit of detection (LOD), sample stability, and interferences was developed. We present a validated method for the extraction, separation, and detection of styphnate from lead(II) styphnate with an estimated LOD of 257 ppt (pg/mL).

結論:

我々は、スチフネートの微量検出のための過去の報告と比較して改善されたLODを詳述し、我々の知る限り初めて、スチフネートのポストブラスト分析を行った。

CONCLUSIONS: We detail an improved LOD relative to previous reports for trace detection of styphnate and, for the first time to our knowledge, the post-blast analysis of styphnate.